定氮儀廣泛應(yīng)用于食品加工、谷物、飼料、水、土壤、制藥、煙草、畜牧、土肥、環(huán)境檢測(cè)、醫(yī)藥、農(nóng)藥、科研、教學(xué)、質(zhì)量監(jiān)督等領(lǐng)域,進(jìn)行氮或者蛋白質(zhì)含量的測(cè)定,還可用于銨鹽、揮發(fā)性鹽基氮等的檢測(cè)。定氮儀具有高靈敏度,分析速度快,應(yīng)用范圍廣,所需試樣少,設(shè)備和操作比較簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。
如果你選擇的是定氮儀檢測(cè)樣品氮含量,那么1步是消解樣品,二步是蒸餾的過程,三步是滴定計(jì)算氮含量結(jié)果。不管定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段,只要是凱氏法,都必須經(jīng)過前面提到的三個(gè)步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系。分析原因如下:
1.消解過程中,消解溫度過低或者時(shí)間不足,樣品未消解,消化樣品時(shí)有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。
2.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時(shí)間過長(zhǎng),造成溶度不準(zhǔn)。(建議較長(zhǎng)時(shí)間不要超過1個(gè)月,超過需要重新配置)
3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產(chǎn)生的氨氣泄漏。
4.收集液太少,未能沒過接收管出口。
5.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高。(手動(dòng)滴定時(shí)容易出現(xiàn)回收率偏低)
6.收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時(shí),氨氣容易被逃逸。
定氮儀在測(cè)定時(shí),首先測(cè)定水,水的測(cè)定是為了檢查儀器的穩(wěn)定程度。當(dāng)前后兩次測(cè)定值小于0.05且水值小于0.2時(shí),儀器穩(wěn)定。測(cè)定試劑,并將值輸入儀器。如果不先測(cè)定水而直接測(cè)試劑,即在儀器不穩(wěn)定的情況下就進(jìn)行試劑的測(cè)定,將會(huì)得到偏高的試劑值,測(cè)定結(jié)果將偏低。